淮安聯(lián)吡啶批發(fā)
發(fā)布時(shí)間：2022-04-15 01:41:25
淮安聯(lián)吡啶批發(fā)
本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線如下：本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應(yīng)釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器，升溫至300-32三：在高壓反應(yīng)釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。
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2,2'-聯(lián)吡啶是一種重要的有機(jī)合成中間體，同時(shí)也是一種金屬螯合劑，其被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料等方面。因此，對(duì)其工業(yè)化生產(chǎn)工藝的研究具有重要的意義。目前2,2'-聯(lián)吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有以下兩種：①吡啶在fecl3或raneyni等催化劑的作用下發(fā)生自身偶聯(lián)來(lái)生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶；②2-鹵代吡啶與其格氏試劑或鋅試劑在催化劑的作用下發(fā)生偶聯(lián)來(lái)生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶。方法①如果使用fecl3會(huì)產(chǎn)生大量的三廢；若使用raneyni容易著火，操作風(fēng)險(xiǎn)大；方法②用到的2-鹵代吡啶較貴，制備格氏試劑或鋅試劑的過(guò)程中用到大量的金屬，三廢多，成本高。因此，開(kāi)發(fā)一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝十分必要。
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甲基吡啶是一種化學(xué)物質(zhì)，分子式是C6H7N，分子量93.126。甲基吡啶是吡啶的同系物，吡啶是芳烴，也是六元環(huán)，在某些方面與苯相似，但又與苯不同，例如甲苯無(wú)異構(gòu)體，而甲基吡啶有3種異構(gòu)體，即2-甲基吡啶[1]、3-甲基吡啶[2]及4-甲基吡啶[3]。相對(duì)分子質(zhì)量93.13。天然存在于煤焦油中，化學(xué)性質(zhì)活潑，可發(fā)生側(cè)鏈氧化及氮上的取代等反應(yīng)，或在堿催化下與醛、酮發(fā)生縮合等。
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聯(lián)吡啶，就像鄰二氮菲一樣，是一個(gè)二齒配體，它可以通過(guò)配位反應(yīng)奪取酶等生物分子中的金屬離子，或者像氰根一樣，雖然不奪取，但將其用于反應(yīng)的一面封閉，破壞其結(jié)構(gòu)和功能。比如EDTA，一般用來(lái)解毒和清除體內(nèi)過(guò)量金屬離子，但它本身過(guò)量就足以破壞一些防止DNA突變的酶，從而致癌。這是其主要的毒性。其次和苯一樣，它也可能有一些含有環(huán)氧鍵之類的鍵的次級(jí)降解產(chǎn)物，可能和DNA堿基或蛋白質(zhì)氨基進(jìn)行烷基化反應(yīng)使之失活。
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從結(jié)構(gòu)上看，吡啶是一個(gè)氮原子取代了苯上的一個(gè)碳原子而形成的化合物，是苯的等電子體。氮原子的5個(gè)電子中，1個(gè)用來(lái)與其它碳原子形成大π鍵，因此吡啶仍有芳香性。又因?yàn)榈迂?fù)的誘導(dǎo)效應(yīng)，吡啶π電子云分布不均勻，其共振能小于苯（吡啶為117kJ·mol-1，苯為150kJ·mol-1）。[6]氮的誘導(dǎo)效應(yīng)還反映在C-N鍵長(zhǎng)（137 pm）小于苯環(huán)中C-C鍵長(zhǎng)，吡啶環(huán)中C-C鍵長(zhǎng)與苯環(huán)相同（139 pm）。吡啶中氮的鄰、間或?qū)ξ惶荚釉俦坏〈苫瘜W(xué)式為C4H4N2的化合物依次為噠嗪，嘧啶，吡嗪。物理性質(zhì):常溫下，吡啶是一種無(wú)色液體，有刺激性魚腥味，熔點(diǎn)-41.6℃，沸點(diǎn)115.2℃，密度0.9819g/cm3?？梢耘c水、乙醚和乙醇等任意比例混合。